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網(wǎng)站首頁解決方案 ◇ 【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“小血藤(金劍草)配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“小血藤(金劍草)配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
發(fā)布日期:2024/12/6
小血藤(金劍草)配方顆粒



2022年,貴州省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了第二十三批16個(gè)中藥配方顆粒品種的公示。

其中“小血藤(金劍草)配方顆粒"標(biāo)準(zhǔn)檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Endeavorsil® 1.8μm C18, 100x2.1mm(Cat.#:87003)。


一、品種說明 >>

【來源】本品為茜草科植物金劍草Rubia alata Roxb.的干燥根及根莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。


【制法】取小血藤(金劍草)飲片5500g。加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干膏出膏率為9.1%~18.2%),加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,即得。


【性狀】本品為淺紅棕色至棕色的顆粒;氣微,味微苦。



二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】 照高效液相色譜法(《中國藥典》2020年版四部通則0512)測定。


色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)   以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為100mm,內(nèi)徑為2.1mm,粒徑為1.8μm);以乙腈為流動(dòng)相A,以0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;流速為每分鐘0.25mL;柱溫為35℃;檢測波長為245nm。

圖片


參照物溶液的制備  取小血藤(金劍草)對(duì)照藥材約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入75%甲醇25mL,稱定重量,超聲處理(功率500W)15分鐘,放冷,用75%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為對(duì)照藥材參照物溶液。

取綠原酸對(duì)照品適量,精密稱定,加75%甲醇制成每1mL 含綠原酸100μg的溶液,作為對(duì)照品參照物溶液。


供試品溶液的制備   取小血藤(金劍草)配方顆粒適量,研細(xì),取約0.15g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入75%甲醇25mL,稱定重量,超聲處理(功率500W)15分鐘,放冷,用75%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。


測定法   分別精密吸取參照物溶液、供試品溶液各1μL,注入液相色譜儀,測定,即得。

供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個(gè)特征峰,并與對(duì)照藥材參照物色譜中的5個(gè)特征峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),其中峰3應(yīng)與綠原酸對(duì)照品參照物特征峰保留時(shí)間一致,與綠原酸參照物相對(duì)應(yīng)的峰為S峰。計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi),規(guī)定值為0.34(峰1)、0.39(峰2)、1.10(峰4)、3.15(峰5)。

圖片

北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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